Установка для измерений при сверхнизких температурах

Полное наименование установки:
Криостат растворения BlueFors LD250
Сокращённо: BlueFors LD250

Назначение:
Установка предназначена для измерения параметров элементов наноэлектроники, ячеек квантовой логики, наномеханики, нанофотоники и квантовой метрологии при сверхнизких температурах. Установка включает в себя измерительный комплекс СВЧ аппаратуры фирмы Agilent и безгелиевый криостат растворения с импульсной трубой модель LD250 фирмы BlueFors для получения сверхнизких температур.

Основные технические характеристики безгелиевого криостата растворения с импульсной трубой
(модель LD250 фирмы BlueFors):

Хладопроизводительность~ 300 мкВт (при базовой температуре 100мК)
Базовая темпеартура~ 10 мК
Размеры камеры образцадиаметр 250 мм и высота 220 мм
Окружение образцавакуум
Время выхода на базовую температуру~ 17 часов

Основные направления исследований, проводимых с использованием установки:

  • Исследование новых квантовых и топологически нетривиальных материалов с помощью транспортных DC и AC измерений в магнитном поле;
  • Исследование многочастичных состояний в сверхпроводниках при сверхнизких температурах с помощью измерений верхнего критического магнитного поля;
  • Исследование сильно-коррелированных и низкоразмерных систем при сверхнизких температурах.

Дополнительная информация:
Охлаждение в КР происходит благодаря весьма специфичному эффекту, наблюдаемому в смеси двух изотопов гелия (3-He и 4-He), который состоит в том, что такая смесь при температуре ниже ~0.8 K спонтанно распадается на две фазы: обеднённую и обогащённую 3-He. При этом, чтобы перевести атом 3-He из обогащённой фазы в обеднённую, требуется энергия, которая в данной установке и отбирается от исследуемых объектов. Таким образом, принцип работы КР основан на циркуляции 3-He и его переносе из одной фазы смеси в другую.

Вся установка состоит из нескольких основных частей:

  • поддерживающая рама с криостатом, представляющим собой область для измерений, сеть циркуляции и окружающие их металлические экраны;
  • внутренний, находящийся в тепловом контакте с фланцем камеры растворения (MC – Mixing Chamber), т.е. находящийся при рабочей температуре криостата;
  • в тепловом контакте с фланцем 2-й ступени рефрижератора (quasi 4K-flange), при температуре ~4 K. В нём же находится сверхпроводящий соленоид на 1 Т;
  • в тепловом контакте с фланцем 1-й ступени рефрижератора (50K-flange), при температуре ~50 K;
  • внешняя оболочка криостата;
  • система управления циркуляцией (GHS – Gas Handling System), содержащая все клапаны и насосы системы циркуляции (находится в отдельном помещении);
  • управляющая панель (Control Unit), с которой (наряду с компьютером) может осуществляться управление GHS;
  • компрессоры рефрижератора.

Компрессоры и GHS соединены с криостатом посредством труб из нержавеющей стали, но при этом криостат гальванически отвязан от них, что является необходимым при проведении прецизионных электрических измерений.

Рис. 1. Схема устройства смесительной камеры BlueFors

Как было описано выше, криостат растворения – это система с несколькими температурными уровнями. В рабочем режиме все эти уровни должны быть термически изолированы друг от друга. Однако, в процессе охлаждения необходим термоконтакт между фланцами MC, still и quasi 4K. Для управляемого теплового контакта установлены тепловые ключи (heat switch).

Цикл охлаждения начинается с того, что во всём объёме криостата при помощи турбомолекулярного насоса (ТМН) создается вакуум на уровне 10-4 мбар. Затем часть криостата, содержащая сеть циркуляции, охлаждается до температуры <4.2 К. В классическом (не безжидкостном) КР такая температура достигается путём заливки жидкого 4-He в объём между вакуумной камерой сети циркуляции и внешним экраном. В нашем же КР низкую температуру обеспечивает двухступенчатый рефрижератор на пульсирующих трубках (ПТ) CRYOMECH Inc. При этом оба ключа обеспечивают термоконтакт, и вся сеть циркуляции охлаждается.

После этого из газовых баллонов, в которых хранится гелиевая смесь, газ поступает в сеть и охлаждается постепенно охлаждается. ПТ обеспечивает температуру, достаточную для сжижения гелия – под давлением 2 бар, создаваемым специальным компрессором, жидкая смесь заполняет смесительную камеру, подводящие к ней теплообменники и часть испарительной ванны.

Далее тепловые ключи размыкаются, и начинается охлаждение посредством откачки паров гелия с помощью ТМН. Непрерывной отбор газа из испарительной ванны приводит к непрерывному испарению гелия и, следовательно, его охлаждению. Данный процесс позволяет достичь температуры <1 K, но т.к. давление насыщенных паров быстро падает с понижением температуры, так же быстро падает эффективность откачки и, следовательно, охлаждения.

При достижении температуры ~0.8 К происходит разделение фаз, и более плотная обеднённая 3-He фаза опускается вниз и оттуда поднимается в испарительную ванну (still). Запускается цикл растворения: в испарительной ванне вследствие её дополнительного подогрева и поддержания при постоянной температуре ~0.7-0.8 K происходит испарение смеси и её откачка. Необходимо отметить, что при данной температуре давление насыщенных паров для 3-He в несколько раз выше чем для 4-He, поэтому откачивается в основном 3-He, который затем возвращается и конденсируется в обогащённую фазу. Т.о. вынужденно происходит требуемый переход 3-He из одной фазы в другую – происходит охлаждение.

Рефрижератор на пульсирующих трубках.

Принцип работы рефрижератора на пульсирующих трубках основан на работе двигателя Стирлинга, в котором связанный с компрессором вытеснительный поршень (displacer) заставляет газ проходить либо через холодный теплообменник, когда газ адиабатически охлаждён, либо через горячий, когда газ нагрет. В рефрижераторе на пульсирующих трубках вместо вытеснительного поршня используется пульсирующая трубка (PT – Pulse Tube), обеспечивающая отсутствие трения в системе, а в качестве компрессора используется удалённый насос, который периодически увеличивает и уменьшает давление рабочего газа (высокоочищенного 4-He), вызывая его движение. Связь фазы движения газа в PT и фазы работы компрессора достигается при помощи специального отверстия (orifice) и буферного резервуара. Цикл охлаждения состоит из 6-и шагов:

  1. компрессор увеличивает давление газа;
  2. газ, проходя через регенератор, охлаждается до низкой температуры Tc (холодный конец PT), стремясь увеличить давление в PT;
  3. чтобы скомпенсировать рост давления, газ на горячем конце PT, предварительно адиабатически нагревшись, проходит через отверстие в буферный резервуар, отдавая через теплообменник тепло наружу;
  4. компрессор понижает давление газа;
  5. адиабатически охладившийся газ на холодном краю PT, через теплообменник забирает тепло от охлаждаемого объекта и тепло, запасённое в регенераторе;
  6. компенсируя понижение давления в PT, газ из буферного резервуара возвращается в PT.

Пульсирующая трубка необходима, чтобы изолировать два процесса, происходящих на её концах. Для этого достаточно, чтобы газ с одного края PT никогда не достигал другого, т.е. в PT есть некоторый промежуточный слой газа, отделяющий два процесса или, иными словами, выступающий в роли вытеснительного поршня.

Составляющие установки BlueFors LD250:

  1. Криокулер – импульсная труба с компрессором;
  2. Рама подвески системы;
  3. Вставка криостата растворения;
  4. Вакуумный кожух (криостат) и система радиационных экранов;
  5. Система управления и контроля газа (смесь He3/He4), включая интерфейс пользователя, датчики давления с электронным выходом, датчики циркуляции, управляемые вентили и соединительные линии откачки;
  6. Внешняя и внутренняя азотные ловушки;
  7. Датчики температуры (термометры сопротивления) и нагреватели, установленные на 1й и 2й ступенях охлаждения, камере растворения и камере испарения. Контроль показаний датчиков температуры и управление нагревателями осуществляется через герметичный LEMO-разъем в верхней части криостата, подсоединенный к контроллеру Lakeshore 370 с 16-канальным сканером.
Рис. 2. Безгелиевый криостат растворения с импульсной трубой BF- LD250.

Особенности конструкции.

Размеры камеры образца (дно камеры растворения) – диаметр 250мм и высота 220мм – обеспечивают возможности проведения разнообразных исследований. Камера растворения смещена относительно центра камеры образца для обеспечения наибольшего полезного объема для монтажа образца (Рис.2).

Рис. 3. Вид снизу камеры растворения и доступного объема для монтажа образца.

Вакуумный кожух (криостат) и система радиационных экранов изготовлены из алюминия для уменьшения веса и состоят из двух частей – верхней и нижней – для облегчения доступа к камере образца. При монтаже образца снимаются только нижние части кожуха и экранов, а использование специальных фиксаторов позволяет выполнить это одному оператору, без использования подъемных механизмов (Рис.3).

Рис.4. Разборные вакуумный кожух и система радиационных экранов.

Основные технические характеристики измерительного комплекса СВЧ аппаратуры фирмы Agilent:

Частотный диапазонот 10 МГц до 43.3 ГГц (разр. способность 0.001 Гц)
Динамический диапазон системы126 дБ
Динамический диапазон приёмника129 дБ
Максимальная входная мощность+16 дБм
Динамическая точность0.1 дБ
Минимальный уровень шума-111 дБм (при ширине полосы пропускания по
промежуточной частоте 10 МГц)
Дополнительно32001 точки / 32 канала

Ответственное лицо:
Моргун Леонид Александрович; +7(499) 132-69-07, 69-07; morgunla@lebedev.ru