Установка для измерений при сверхнизких температурах

Полное наименование установки:
Криостат растворения BlueFors LD250
Сокращённо: BlueFors LD250

Назначение:
Установка предназначена для измерения параметров элементов наноэлектроники, ячеек квантовой логики, наномеханики, нанофотоники и квантовой метрологии при сверхнизких температурах. Установка включает в себя измерительный комплекс СВЧ аппаратуры фирмы Agilent и безгелиевый криостат растворения с импульсной трубой модель LD250 фирмы BlueFors для получения сверхнизких температур.

Основные технические характеристики безгелиевого криостата растворения с импульсной  трубой (модель BF- L D250 фирмы BlueFors):

  • Хладопроизводительность ~ 300мкВт (при базовой температуре 100мК);
  • Базовая температура ~10мК; 
  • Размеры камеры образца — диаметр 250мм и высота 220мм;
  • Окружение образца — вакуум ;
  • Время выхода на базовую температуру ~ 17 часов.

Основные направления исследований, проводимых с использованием установки:

  • Исследование новых квантовых и топологически нетривиальных материалов с помощью транспортных DC и AC измерений в магнитном поле;
  • Исследование многочастичных состояний в сверхпроводниках при сверхнизких температурах с помощью измерений верхнего критического магнитного поля;
  • Исследование сильно-коррелированных и низкоразмерных систем при сверхнизких температурах.

Дополнительная информация:
Охлаждение в КР происходит благодаря весьма специфичному эффекту, наблюдаемому в смеси двух изотопов гелия (3-He и 4-He), который состоит в том, что такая смесь при температуре ниже ~0.8 K спонтанно распадается на две фазы: обеднённую и обогащённую 3-He. При этом, чтобы перевести атом 3-He из обогащённой фазы в обеднённую, требуется энергия, которая в данной установке и отбирается от исследуемых объектов. Таким образом, принцип работы КР основан на циркуляции 3-He и его переносе из одной фазы смеси в другую.

Вся установка состоит из нескольких основных частей:

  • поддерживающая рама с криостатом, представляющим собой область для измерений, сеть циркуляции и окружающие их металлические экраны;
  • внутренний, находящийся в тепловом контакте с фланцем камеры растворения (MC – Mixing Chamber), т.е. находящийся при рабочей температуре криостата;
  • в тепловом контакте с фланцем 2-й ступени рефрижератора (quasi 4K-flange), при температуре ~4 K. В нём же находится сверхпроводящий соленоид на 1 Т;
  • в тепловом контакте с фланцем 1-й ступени рефрижератора (50K-flange), при температуре ~50 K;
  • внешняя оболочка криостата;
  • система управления циркуляцией (GHS – Gas Handling System), содержащая все клапаны и насосы системы циркуляции (находится в отдельном помещении);
  • управляющая панель (Control Unit), с которой (наряду с компьютером) может осуществляться управление GHS;
  • компрессоры рефрижератора.

Компрессоры и GHS соединены с криостатом посредством труб из нержавеющей стали, но при этом криостат гальванически отвязан от них, что является необходимым при проведении прецизионных электрических измерений.

Как было описано выше, криостат растворения – это система с несколькими температурными уровнями. В рабочем режиме все эти уровни должны быть термически изолированы друг от друга. Однако, в процессе охлаждения необходим термоконтакт между фланцами MC, still и quasi 4K. Для управляемого теплового контакта установлены тепловые ключи (heat switch).

Цикл охлаждения начинается с того, что во всём объёме криостата при помощи турбомолекулярного насоса (ТМН) создается вакуум на уровне 10-4 мбар. Затем часть криостата, содержащая сеть циркуляции, охлаждается до температуры <4.2 К. В классическом (не безжидкостном) КР такая температура достигается путём заливки жидкого 4-He в объём между вакуумной камерой сети циркуляции и внешним экраном. В нашем же КР низкую температуру обеспечивает двухступенчатый рефрижератор на пульсирующих трубках (ПТ) CRYOMECH Inc. При этом оба ключа обеспечивают термоконтакт, и вся сеть циркуляции охлаждается.

После этого из газовых баллонов, в которых хранится гелиевая смесь, газ поступает в сеть и охлаждается постепенно охлаждается. ПТ обеспечивает температуру, достаточную для сжижения гелия – под давлением 2 бар, создаваемым специальным компрессором, жидкая смесь заполняет смесительную камеру, подводящие к ней теплообменники и часть испарительной ванны.

Далее тепловые ключи размыкаются, и начинается охлаждение посредством откачки паров гелия с помощью ТМН. Непрерывной отбор газа из испарительной ванны приводит к непрерывному испарению гелия и, следовательно, его охлаждению. Данный процесс позволяет достичь температуры <1 K, но т.к. давление насыщенных паров быстро падает с понижением температуры, так же быстро падает эффективность откачки и, следовательно, охлаждения.

При достижении температуры ~0.8 К происходит разделение фаз, и более плотная обеднённая 3-He фаза опускается вниз и оттуда поднимается в испарительную ванну (still). Запускается цикл растворения: в испарительной ванне вследствие её дополнительного подогрева и поддержания при постоянной температуре ~0.7-0.8 K происходит испарение смеси и её откачка. Необходимо отметить, что при данной температуре давление насыщенных паров для 3-He в несколько раз выше чем для 4-He, поэтому откачивается в основном 3-He, который затем возвращается и конденсируется в обогащённую фазу. Т.о. вынужденно происходит требуемый переход 3-He из одной фазы в другую – происходит охлаждение.

Рефрижератор на пульсирующих трубках.

Принцип работы рефрижератора на пульсирующих трубках основан на работе двигателя Стирлинга, в котором связанный с компрессором т.н. вытеснительный поршень (displacer) заставляет газ либо проходить через холодный теплообменник, когда газ адиабатически охлаждён, либо через горячий, когда газ нагрет. В рефрижераторе на пульсирующих трубках вместо вытеснительного поршня используется т.н. пульсирующая трубка (PT – Pulse Tube), обеспечивающая отсутствие трения в системе, а в качестве компрессора используется удалённый насос, который периодически увеличивает и уменьшает давление рабочего газа (высокоочищенного 4-He), вызывая его движение. Связь фазы движения газа в PT и фазы работы компрессора достигается при помощи специального отверстия (orifice) и буферного резервуара. Цикл охлаждения состоит из 6-и шагов:

  1. компрессор увеличивает давление газа;
  2. газ, проходя через регенератор, охлаждается до низкой температуры Tc (холодный конец PT), стремясь увеличить давление в PT;
  3. чтобы скомпенсировать рост давления, газ на горячем конце PT, предварительно адиабатически нагревшись, проходит через отверстие в буферный резервуар, отдавая через теплообменник тепло наружу;
  4. компрессор понижает давление газа;
  5. адиабатически охладившийся газ на холодном краю PT, через теплообменник забирает тепло от охлаждаемого объекта и тепло, запасённое в регенераторе;
  6. компенсируя понижение давления в PT, газ из буферного резервуара возвращается в PT.

Пульсирующая трубка необходима, чтобы изолировать два процесса, происходящих на её концах. Для этого достаточно, чтобы газ с одного края PT никогда не достигал другого, т.е. в PT есть некоторый промежуточный слой газа, отделяющий два процесса или, иными словами, выступающий в роли вытеснительного поршня.

Состав установки BF LD 250:

  1. Криокулер – импульсная труба с компрессором;
  2. Рама подвески системы;
  3. Вставка криостата растворения;
  4. Вакуумный кожух (криостат) и система радиационных экранов;
  5. Система управления и контроля газа (смесь He3/He4), включая интерфейс пользователя, датчики давления с электронным выходом, датчики циркуляции, управляемые вентили и соединительные линии откачки;
  6. Внешняя и внутренняя азотные ловушки;
  7. Датчики температуры (термометры сопротивления) и нагреватели, установленные на 1й и 2й ступенях охлаждения, камере растворения и камере испарения. Контроль показаний датчиков температуры и управление нагревателями осуществляется через герметичный LEMO-разъем наверху криостата, подсоединенный к контроллеру Lakeshore 370 c 16-канальным сканером.
Рис. 1. Безгелиевый криостат растворения с импульсной трубой BF- L D250.

Особенности конструкции.

Размеры камеры образца (дно камеры растворения) – диаметр 250мм и высота 220мм – обеспечивают возможности проведения разнообразных исследований. Камера растворения смещена относительно центра камеры образца для обеспечения наибольшего полезного объема для монтажа образца (Рис.2).

Рис.2. Вид снизу камеры растворения и доступного объема для монтажа образца.

Вакуумный кожух (криостат) и система радиационных экранов изготовлены из алюминия для уменьшения веса и состоят из двух частей – верхней и нижней – для облегчения доступа к камере образца. При монтаже образца снимаются только нижние части кожуха и экранов, а использование специальных фиксаторов позволяет выполнить это одному оператору, без использования подъемных механизмов (Рис.3).

Рис.3. Разборные вакуумный кожух и система радиационных экранов.

Основные технические характеристики измерительного комплекса СВЧ аппаратуры фирмы Agilent:

  • Частотный диапазон от 10 МГц до 43.5 ГГц с разрешающей способностью 0.001Гц;
  • Динамический диапазон системы 126 дБ, динамический диапазон приемника 129 дБ, 32001 точки, 32 канала, ширина полосы пропускания по промежуточной частоте 5 МГц;
  • Максимальная выходная мощность +16 дБм;
  • Динамическая точность 0.1 дБ;
  • Минимальный уровень шума -111 дБм при ширине полосы пропускания по промежуточной частоте 10 МГц.

Ответственное лицо:
Моргун Леонид Александрович; +7(499) 132-69-07, 69-07; morgunla@lebedev.ru